卡爾費休水(shuǐ)分測定儀測定操(cāo)作前應首先确定(ding)以下幾點:
1.電解、攪(jiǎo)拌開關是否打開(kāi)。
2.空白電流是否穩(wen)定。
3.攪拌速度是否(fou)合适。
4.在使用新達(dá)到平衡的卡爾費(fei)休試劑測定水分(fen)過程中,陽極室的(de)卡爾費休試劑會(hui)自然的産生少量(liang)🏃🏻的碘,其結🈲果将破(po)壞儀器⁉️的平衡點(diǎn),此時,進樣前應注(zhu)入少量的純♉水使(shi)其平衡,達☎️到終點(dian)後,才能進行🔱測定(ding)操作。

第一、卡爾費(fei)休水分測定儀對(dui)液體樣品中的水(shuǐ)分的測定:
1.首先根(gen)據被測樣品含水(shuǐ)量的多少,确定所(suǒ)要進的樣品量,并(bing)♋選擇适當的微量(liàng)進樣器,用被測樣(yang)品沖洗2~3次,緩慢抽(chou)取一定量的樣品(pin),并排空進樣器中(zhōng)的氣泡,爲注樣做(zuo)好準備⛷️。參考進樣(yang)量如✨下表:
| 水(shuǐ) 分 含 量 | 推薦(jiàn)進樣體積 |
| 25%以(yi)上 | μL~1μ |
| 1μL~5μ | |
| 1%~5% | μL~20μL |
| 0.2%~1% | 20μL |
| 0.05%~0.2% | 100L~500 |
| 0.01%~0.05% | 500μL~1mL |
| 0.01%以(yǐ)下 | 1ml~5ml |
2.按一下啓(qi)動鍵,LED數字顯示器(qi)複零。
3.将樣品通過(guò)進樣旋塞注入到(dào)電解池中,注意應(yīng)使🌈針尖務必插入(rù)到卡爾費休試劑(ji)中,并避免與池壁(bi)或電極接觸,注📱入(rù)後電解會自動開(kai)始,測定達到終點(dian),蜂鳴器響,終點指(zhi)示🏃♀️燈亮,LED數字顯示(shì)器顯示的數字即(jí)是樣☂️品的含水量(liàng),單位爲👅μg。
4.根據進樣(yang)體積和樣品密度(dù)計算出樣品質量(liàng)(或根據稱取🔴進樣(yàng)💘前總重減進樣後(hòu)的皮重計算出樣(yàng)品🏃♀️質量,即爲🏃稱重(zhong)進樣方式),并依此(cǐ)計算出水分的百(bai)⭐分含量和PPM值。
計算(suan)公式如下:
含水量(liang)PPm=所測結果(μg)/樣品質(zhi)量(g)=所測結果(μg)/[樣品(pǐn)密度(g/ml)×樣品體積(ml)]=所(suǒ)測結果(µg)/[總重(g)-皮重(zhong)(g)]

第(dì)二、卡爾費休水分(fen)測定儀對固體樣(yang)品中的水分測定(ding):
固體樣品中可以(yi)是粉末、顆粒(大塊(kuai)狀樣品應破碎)。通(tong)過固體⚽進👄樣器進(jin)樣,其步驟如下:
1.固(gu)體進樣器用水清(qing)洗幹淨,幹燥好。(固(gu)體進樣器見圖📞⑤)
2.取(qu)下固體進樣器蓋(gai)子,把試樣裝入,并(bìng)立即蓋好。
3.把裝有(you)樣品的固體進樣(yàng)器稱重,即爲樣品(pin)與進樣器的🏃♀️總重(zhong)
4.按一下啓動鍵,LED數(shù)字顯示器複零。
5.取(qǔ)下電解池的進樣(yang)旋塞和進樣器蓋(gai)子,把進樣器🤞按✊(圖(tu)⑥)實線所示插入樣(yàng)品注入口。如此時(shi)LED數字顯示器開始(shi)計數,這說明在插(cha)🍉入過程中大氣中(zhōng)的水分已侵入電(dian)解池瓶内,此時要(yao)待測定到達終點(dian),目的是使侵入到(dào)電解池瓶内的水(shui)分充分被💞卡爾費(fei)休試劑吸收。
6.按一(yi)下啓動鍵,LED數字顯(xiǎn)示器複零。将進樣(yang)器旋轉180度,如(圖⑥)虛(xu)🏃🏻♂️線所示,使樣品全(quán)部落入卡爾費休(xiū)試劑中🔆(樣品落入(ru)😄卡爾🙇🏻費休試劑時(shi),注意不得使樣品(pǐn)與池壁及電㊙️極相(xiang)接觸),一直到測定(dìng)終點,記💞錄實驗結(jie)果後,方可拿下固(gù)體進樣器,裝入進(jìn)樣旋塞,并蓋好進(jìn)樣器蓋子。
7.稱取進(jìn)樣後固體進樣器(qì)及其中殘餘樣品(pin)重量,即皮❤️重,計👉算(suan)出進樣品質量。
8.依(yī)上節公式計算百(bǎi)分含量和PPM值。




