卡爾費休(xiu)水分測定法(fǎ)，已被很多國(guo)際标準，如ISO，ASTM，DIN，BS，和(he)JIS等*爲準确性(xing)高的方法。适(shi)用于各種物(wu)質水分含量(liang)的測定。應用(yòng)範圍廣泛，适(shì)用🏒于固體、液(yè)體和氣體樣(yang)品。如果無法(fa)直接測量的(de)固體類🈚樣品(pǐn)，可連接水分(fèn)氣♍化裝置進(jìn)行測量。當與(yu)水分氣化裝(zhuang)置聯用時，自(zì)動移動樣品(pin)盤，設定氣化(hua)溫度，設定載(zǎi)氣通氣時間(jian)等測量條件(jian)，均可由主機(ji)操控與自動(dòng)測量。重現性(xing)佳，準确度高(gāo)，省時方便。

　　　　卡(kǎ)爾費休水分(fen)測定儀原理(lǐ)

　　在水存在時(shi)，即樣品中的(de)水與卡爾費(fèi)休試劑中的(de)SO2與I2産生氧化(hua)還原反應。

　　I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4

　　但(dàn)這個反應是(shì)個可逆反應(yīng)，當硫酸濃度(du)達到0.05%以上時(shí)，即能發🌈生逆(ni)反應。如果我(wǒ)們讓反應按(àn)照一個正方(fāng)向進行👅，需要(yào)♋加入适當的(de)堿性物質以(yǐ)中和反應過(guò)程中🔆生成的(de)酸。經實驗證(zhèng)明，在體系🔞中(zhong)加入吡啶，這(zhe)樣就可✨使反(fan)應向右進行(háng)。

　　3 C5H5N+H2O+I2+SO2→2C5H5NHI(HI吡啶)+C5H5NSO3(硫酸酐(gān)吡啶)

　　生成硫(liu)酸酐吡啶不(bú)穩定，能與水(shui)發生反應，消(xiāo)耗一部分水(shui)而幹擾測定(dìng)，爲了使它穩(wěn)定，我們可加(jia)無水甲醇。

　　C5H5NSO3(硫(liu)酸酐吡啶)+CH3OH(無(wu)水)→C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸(suān)吡啶)

　　我們把(bǎ)這上面三步(bù)反應寫成總(zong)反應式爲：

　　I2+SO2+H2O+3吡(bi)啶+CH3OH→2C5H5NHI(HI吡啶)+C5H5N·HSO4CH3(甲基(ji)硫酸吡啶)

　　從(cóng)反應式可以(yi)看出1mol水需要(yào)1mol碘，1mol二氧化硫(liú)和3mol吡啶及1mol甲(jia)📐醇而産生2molHI吡(bǐ)啶、1mol甲基硫酸(suān)吡啶。這是理(li)論上的數據(ju)，但實際上，SO2、吡(bi)啶、CH3OH的用量都(dōu)是過量的，反(fǎn)應完畢後多(duo)餘的遊離碘(diǎn)呈現紅棕色(sè)，即可确定爲(wèi)到達終點。

　　2、卡(ka)爾費休試劑(jì)的配制與标(biao)定

　　若以甲醇(chun)作溶劑，則試(shì)劑中I2、SO2、C5H5N(含水量(liang)在0.05%以下)三者(zhě)的摩爾比例(lì)爲📱：I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

　　這種試劑(ji)有效濃度取(qǔ)決于碘的濃(nóng)度。新配制的(de)試劑其有效(xiào)濃度不斷降(jiàng)低，其原因是(shì)由于試劑中(zhōng)各組分本身(shen)也含有一些(xie)水🈲分，但試劑(ji)濃度降低的(de)主要原因是(shi)由一🏃‍♀️些副反(fǎn)應引起的，較(jiào)高消耗了一(yī)部分碘。

　　這也(yě)說明了配制(zhì)這種試劑要(yao)單獨配，分甲(jiǎ)乙兩種試💯劑(jì)并且分别貯(zhu)存，臨用時再(zài)混合，而且要(yào)标定。但我國(guo)市場上使用(yong)的卡爾費休(xiu)水份測定試(shì)劑，無論是單(dān)組份的，還🔅是(shi)雙組份的一(yī)般都由廠家(jia)已經調❗配好(hao)的可直接使(shǐ)用産品，但由(yóu)于卡爾費休(xiū)試劑是一種(zhong)很不穩定的(de)混合物質，因(yin)此用戶🔅在使(shi)用時都✉️必須(xu)進行标定，以(yi)測定其真實(shí)的水當量數(shu)據。

　　　　卡爾費休(xiū)法測定水份(fèn)，需要注意如(rú)下幾點

　　①此法(fǎ)适用于多數(shù)有機樣品，包(bāo)括食品中糖(tang)果、巧克力、油(yóu)脂、乳糖⛹🏻‍♀️和脫(tuo)水果蔬類等(deng)樣品;

　　②樣品中(zhong)有強還原性(xing)物料，包括維(wei)生素C的樣品(pin)不能測定;樣(yàng)品中含有酮(tong)、醛類物質的(de)，會與試劑發(fā)生縮酮、縮醛(quán)反☎️應，必須采(cai)用專用的醛(quán)酮類試劑測(ce)試。對于部分(fèn)🙇‍♀️在甲醇中不(bu)溶解的樣👉品(pǐn)，需要另尋合(he)适的溶劑溶(rong)解㊙️後檢測，或(huò)者采用卡氏(shi)加熱爐将水(shui)份汽👉化後測(ce)定。

　　③卡爾費休(xiū)法不僅可測(ce)得樣品中的(de)自由水，即此(cǐ)法測得結果(guǒ)更客觀地反(fǎn)映出樣品中(zhong)總水分含量(liàng)。

　　④固體樣品細(xi)度以40目爲宜(yí)，用粉碎機而(er)不用研磨，防(fáng)止水分損失(shī)。