1、儀器平衡(heng)篇
儀器平衡問題(tí)是
庫侖法水分儀(yi)最常見的問題,也(yě)是困擾使用者最(zuì)多的問題,下面就(jiù)羅列🚶♀️一🌈些重點原(yuan)因以及處理辦法(fǎ)。
| 序号 | 問題分類 | 問(wen)題描述 | 解決辦法(fa) |
| 1 | 試劑問題 | 一般國(guo)内試劑的保質期(qi)在一年左右,使用(yòng)過保或者臨近保(bao)質☁️期的試劑要特(tè)别注意,容易出現(xian)平衡慢,難平衡㊙️的(de)問題。另外電解液(yè)效率下降到60%以下(xia)時也容易出現平(ping)衡問題 | 更換新鮮(xian)的試劑,此外開封(fēng)後的試劑一定要(yào)妥善保存并盡✏️快(kuai)🔴使用 |
| 2 | 庫侖法是測量微(wēi)量水分的,環境濕(shī)度大會導緻平衡(heng)困難❤️,尤其當我們(men)使用庫侖一體機(ji)或者庫侖法和卡(kǎ)氏加熱爐聯用時(shi)更爲明顯 | ①在反應(ying)杯各個連接處塗(tú)抹矽脂,盡量減少(shǎo)濕度對杯内環境(jing)的影響 ②反應杯上(shàng)面幹燥管裏的幹(gàn)燥劑失效了要更(gèng)換或者定期㊙️更換(huan)(以幹燥管裏變色(sè)矽膠的初步變色(se)爲指标) ③控制環境(jìng)的濕度,使用專用(yong)除濕機或者帶除(chú)濕功能的空調都(dou)是可以的,有條件(jiàn)的還可以配備專(zhuan)用手套箱或者提(tí)供幹燥房。 | |
| 3 | 杯壁有(yǒu)水 | 杯壁有水,或者(zhě)杯壁與電極連接(jie)處有水,都會導緻(zhì)平衡困難 | 取出電(diàn)極、幹燥管等配件(jiàn),将電解液倒出,用(yòng)無水乙醇清洗杯(bēi)子和電極(鉑絲易(yì)斷,小心清洗),并在(zai)50℃條件下将反應杯(bei)及各部件烘幹 |
| 4 | 載(zǎi)氣背景大 | 隻發生(sheng)在使用載氣時,在(zai)控制好環境濕度(du)、杯内環境🏃🏻和使用(yong)新鮮試劑的條件(jiàn)下,不接載氣儀器(qi)能平衡,通了載氣(qì)後儀器長時間不(bú)平衡且電解值穩(wěn)定在高值,一般考(kǎo)慮爲載🛀氣水分過(guò)高 | ①更換淨化載氣(qì)用的幹燥劑 ②采用(yòng)高純度的載氣(純(chún)度99.99%及以上N 2) |
| 5 | 其它情(qing)況 | ①電極故障:比如(ru)電極破損,鉑絲斷(duàn)裂,導線損壞等 ②參(can)數設置錯誤 | 聯系(xì)禾工工程師解決(jue)(021-51001666) |
關于(yú)測試結果的問題(ti),結合儀器使用以(yǐ)及測試經驗列出(chū)一些原因以及處(chu)理辦法,以供參考(kao)。
| 序号 | 問題分類 | |
| 1 | 檢(jian)測無法結束 | ①水分(fèn)過多 解決辦法:請(qǐng)控制好樣品量,易(yì)吸潮樣品還需控(kòng)制好環境濕度 ②樣(yang)品幹擾 解決辦法(fa):請了解好樣品成(chéng)分後聯系禾工專(zhuan)業售後工程師解(jiě)決 |
| 2 | 檢測結果重複(fú)性不佳 | ①樣品量差(cha)異大 解決辦法:請(qing)按要求控制樣品(pǐn)量,并保持大緻相(xiang)當 ②操作不規範 解(jiě)決辦法:整個測試(shi)過程需要規範操(cao)作,建議按标準🈲流(liú)程來操作 ③樣品不(bu)均一 ④漂移不(bu)穩定 解決辦法:請(qing)在儀器漂移相對(duì)穩定後開始測試(shi) |
| 檢測結果爲零 | ①空(kong)白過大 解決辦法(fa):仔細檢查空白有(you)無輸錯,若沒有輸(shu)錯請重新檢測空(kōng)白後再測試樣品(pǐn) ②瓶子重度漏氣 解(jiě)決辦法:一、墊子多(duo)次穿刺導緻的漏(lòu)氣,通常一個墊子(zi)🔆隻能穿⭐刺一次,測(ce)完後請更換墊子(zi);二、檢查瓶子和瓶(píng)蓋有沒擰緊,螺紋(wen)㊙️有無滑絲,在擰緊(jin)無滑絲的情況❌下(xià)仍然漏氣請更換(huàn)新瓶測試 ③載氣用(yong)完 解決辦法:更換(huàn)載氣 | |
| 4 | 檢測結果整(zheng)體偏高 | ①樣品吸濕(shi) ②空白扣少(shǎo) 解決辦法:請重新(xin)測試空白後測樣(yang) |
| 5 | 檢測結果整體偏(pian)低 | ①空白扣多 解決(jue)辦法:請重新測試(shi)空白後測樣 ②瓶子(zǐ)輕度漏氣 |
羅列一些常見的(de)特殊樣品類型,以(yǐ)供參考。
| 序号 | 問題(tí)分類 | 問題描述與(yǔ)解決 |
| 1 | 醛酮類或含有醛(quán)酮類成分的樣品(pǐn)直接進樣測試需(xu)要⁉️配備庫侖法醛(quán)酮類專用試劑 | |
| 2 | 對于pH小(xiao)于5以及pH大于8的樣(yàng)品,直接進樣測試(shi)前需向電解池内(nei)加适量酸堿調節(jie)劑 | |
| 3 | 強氧化性或還(hái)原性樣品 | 對測試(shì)結果有顯著幹擾(rǎo),不建議使用卡爾(ěr)費休法,如📐需♉使用(yòng)建議提前消除樣(yàng)品此項特性的幹(gan)擾 |
| 4 | 對(dui)測試結果有顯著(zhe)幹擾,消除幹擾或(huo)選用其它方法 |



