全自動微(wēi)量水分測定儀(yí)初次安裝調試(shì)規程
更新時間(jiān)：2025-12-16 點擊次數：1618次
本(běn)規程适用于易(yi)仕特儀器有限(xiàn)公司生産的ST系(xì)列全自動微量(liang)水分測定儀至(zhì)用戶的安裝、培(péi)訓。
自包裝(zhuang)箱中輕取出儀(yi)器，放置在無風(feng)、無震動的工作(zuo)平台💞上。要🧡求，環(huán)境溫度：5～35℃，相對濕(shī)度不大于85%。若溫(wēn)、濕度超出範圍(wei)（例如在沿海♍潮(chao)濕地區或南方(fāng)地區梅雨季節(jie)），試驗室❓中應配(pèi)備相應的降溫(wen)設備和除濕設(she)備。
2. 裝配電解池(chi)
輕取出電解池(chi)，輕輕地剝離包(bao)裝物。将成套電(diàn)解池中的所有(yǒu)🔴配☀️件取下，先用(yòng)電吹風将電解(jie)池瓶吹幹備用(yong)。将真空油脂塗(tú)一薄🚶♀️層于所有(yǒu)配件的磨口處(chù)備用（多✌️數情況(kuang)📐下，儀器😄出廠時(shi)🚶♀️已塗好）。
3. 注入電(diàn)解液（重要，調試(shi)關鍵）
3.1将電解電(dian)極（粗的電極）上(shàng)的小磨塞取下(xia)，向電解電極中(zhōng)倒入電解液（此(cǐ)時電解液顔色(se)爲深色）。在電解(jie)電極大磨口下(xia)側有一直徑約(yue)3mm的小孔，左手持(chí)電極，同時用🛀手(shou)指将㊙️小孔堵住(zhù)，右手🔆取一幹燥(zào)（一定要幹燥）的(de)吸耳球壓在小(xiǎo)磨口處。擠壓吸(xī)耳球🔆，迫使電解(jie)液通過電極底(di)部白色陶瓷隔(ge)膜。初時，滲出的(de)電解液可能是(shi)橙黃色（陶瓷隔(ge)膜中有水），當滲(shen)出的電解♈液顔(yá)色逐漸變深❗直(zhi)至和原來一樣(yàng)📞時（陶瓷隔膜中(zhong)⛹🏻♀️的水分已*被帶(dai)出），可停止擠壓(yā)（有時倒入一次(ci)電解液可能不(bu)夠，需再次倒入(ru)）。最後将電極中(zhōng)的電解液保留(liú)15～20mm高度。
備注：此條(tiáo)原理：電解電極(jí)底部的陶瓷隔(ge)膜裸露在空氣(qì)中時極易吸收(shōu)水分，且工作中(zhong)不易析出，緻使(shǐ)儀器的平衡時(shí)間會過長。用吸(xī)耳球壓過過碘(diǎn)的電🥰解液之♉後(hou)，會将其中的水(shui)分強行置換出(chū)來，節省試㊙️驗等(děng)待時間。
4.安放電(dian)解池
将電解池(chí)輕放在儀器上(shàng)，插好電極，固定(dìng)好電解池支架(jià)。面向儀器，儀器(qi)上左手插座對(dui)應電解電極（粗(cū)電極），右手☔插座(zuo)對應🙇🏻測量電極(ji)（細電極），電極插(cha)頭上有一缺口(kou)，對準後插入插(cha)座，聽到“啪”的輕(qīng)響後，表示👨❤️👨電極(jí)已插好。
5.開機
接(jiē)通電源，開機後(hòu)，儀器顯示“歡迎(ying)使用華坤儀器(qì)”，同時出現樣品(pǐn)參數﹑樣品測量(liàng)﹑曆史記錄﹑時間(jian)調整四個提示(shi)菜單和時鍾。
6.1觀察電解(jie)池中的攪拌子(zǐ)是否在中間位(wei)置，若不在，調整(zhěng)至中間位置。
6.2按(an)“樣品測量”鍵，儀(yi)器顯示過碘，同(tóng)時電解池中的(de)攪拌👌子開始💞轉(zhuǎn)動。
備注：攪拌子(zǐ)應平穩轉動，切(qiē)不能跳起。若跳(tiào)起，迅速按“減少(shao)”鍵幾次，降低轉(zhuǎn)速，按“退出”鍵。退(tuì)出後，重新執行(hang)以上程序，若此(ci)時轉速過低，可(ke)按“增加”鍵，調整(zhěng)合适的轉速。合(he)适🤩的轉速以電(dian)解㊙️液不被攪起(qi)氣泡爲宜。
6.3儀器(qi)顯示爲電解液(yè)過碘時，取出随(suí)機配置的50μl進樣(yang)器💜，抽🍓取👄純水注(zhù)入電解液中，5μl/次(cì)。觀察電解液顔(yá)色變化和儀器(qì)顯示，當顔色變(biàn)化明顯時，要減(jiǎn)少注入量☎️直至(zhì)儀器顯示由“過(guo)碘”變爲“正常”停(tíng)止。
電解速度逐(zhu)漸上升至大于(yu)等于40μg/s。經過一段(duan)時間，電解速度(du)開✌️始下降，直至(zhi)下降至0.4μg/s以下，此(ci)時電解池中的(de)水分已基本電(diàn)解完畢💃🏻。電解速(sù)度穩定在0.4μg/s以下(xia)時，儀器進入“正(zhèng)在測量空白電(diàn)流”，延時15s後，蜂鳴(ming)器響一🈲聲，進入(rù)“正在測量”。至此(ci)，儀器已達到平(ping)衡點，可以進樣(yàng)測量。若在60s内不(bu)進樣，儀❄️器将自(zì)動停止電解過(guò)程，如需重做，僅(jin)需㊙️按“重做”鍵即(jí)可。
備注：初次調(diao)試時，當電解速(sù)度低于0.4μg/s後，可退(tui)出，重新輕搖一(yi)下電解池，用電(dian)解液吸收電解(jiě)池瓶内壁上附(fù)着的微量水分(fen)，使電解池上部(bu)空間處于相對(duì)幹燥的狀❄️态，以(yǐ)取得更好的測(ce)量結果。
在一般情況(kuàng)下，并不需要每(měi)次都做儀器的(de)标定。隻有當懷(huai)疑測量結果不(bú)準确時，可以做(zuo)一下标定。過程(chéng)如下：
儀器進入(rù)測量狀态後，取(qǔ)出0.5μl進樣器抽取(qǔ)0.1μl純水注入，其⛹🏻♀️顯(xian)示結果應爲“100±3μg”（不(bu)含進樣誤差），一(yi)般标定2-3次，顯示(shi)結果在誤差範(fan)圍内👉就可以進(jin)行樣品測量。由(you)于國産的0.5μl進♉樣(yàng)器很多時候并(bing)不讓人滿意🔴，所(suo)以在标定時“100±3μg”有(yǒu)時并不滿足。這(zhè)時可以采用另(ling)一種方法來驗(yàn)♍證，即測量加标(biao)回收率的方法(fǎ)。以無水乙醇爲(wèi)例：稱取一定量(liang)的無水乙醇，先(xiān)測定一下它的(de)含水率，然後稱(chēng)取一定量的水(shuǐ)加入✉️其中，再一(yī)🔱次測定含水率(lǜ)，如果理論計算(suàn)值和🌈實際測量(liang)值一緻🚶♀️，說明儀(yí)器是準确的，沒(mei)有問題。
至此，儀(yi)器調試成功。
8.樣品測試(shi)
請參考說明書(shū)。
9.單位轉換及間(jiān)接測量
9.1儀器采(cai)用的單位是：
含(han)水量：μg，含水率：mg/l。
在(zai)實際使用中，許(xǔ)多用戶用質量(liàng)百分比或ppm表示(shì)水分含量，轉換(huan)方法如下：
質量(liang)百分比或ppm＝含水(shuǐ)量÷樣品質量
或(huò)
在計算(suan)過程中，要注意(yi)單位的統一。
9.2間(jian)接測量
對不溶(rong)于甲醇，但溶于(yu)其它有機溶劑(ji)（酮、醛除外）的固(gu)體樣品水分的(de)測量，需要用間(jiān)接測量的方法(fǎ)。計算公🚩式如下(xià)：
其中：
B：進樣溶液的(de)儀器測定值
C：溶(róng)劑的含水率，質(zhi)量比
D：溶液的進(jin)樣質量
