卡(ka)爾·費休法是*的(de)測定物質水分(fen)含量的經典方(fang)法。卡爾·費休法(fǎ)可快速、準确的(de)測定液體、固體(ti)、氣體中的水😄分(fen)含量。卡爾·費休(xiū)法廣泛應用在(zài)石油、化工、電力(lì)、食品等行業✂️。今(jīn)天昆山鹭工小(xiǎo)編爲您詳細介(jie)紹卡爾費休水(shui)分儀常見問題(ti)分析。

　　1.陽極電解(jie)液的顔色不是(shì)亮黃色，而是介(jiè)于棕色和暗黃(huang)色之間?

　　顔色太(tài)深，電極對電解(jiě)液的響應能力(lì)降低。用紙巾清(qing)洗兩㊙️個鉑針電(dian)極，去除表面吸(xī)附物;檢測電極(jí)是否正确連接(jiē);測💋量電極可能(néng)失效。

　　2.預滴定新(xin)鮮陽極液，漂得(dé)太高?

　　滴定系統(tong)中有殘留水份(fèn)。可更換幹燥管(guan)中的分子篩和(he)矽膠，檢☀️查滴定(dìng)表的電極接口(kou)和插頭接口是(shì)♍否緊密，矽🧡脂可(ke)适當塗在一些(xie)松動的接口上(shàng)。

　　3.備用滴定中高(gāo)漂移的原因是(shi)什麽?

　　陰極池中(zhong)的水通過膜滲(shen)透到陽極池中(zhong)。可以更換陽極(jí)🔞池電✍️解液，向陰(yin)極電解槽中加(jia)入少量的單組(zǔ)分容量法KarlFischer試劑(jì)進行🔞幹燥，陽極(ji)液的液位保持(chí)高于陰極池中(zhong)液面🔆高度，*清洗(xi)滴定杯，去除🙇🏻上(shang)一次試驗剩下(xia)的樣品所造成(chéng)的連續副反應(yīng)，檢查✉️滴定系統(tǒng)的密封性。

　　4.樣品(pǐn)滴定漂移值高(gāo)?

　　試樣與陽極電(diàn)解液反應生成(cheng)水。更換其他種(zhong)類的陽極電解(jie)液或其他樣品(pin)預處理方法;這(zhè)種情況發生在(zai)💚組合式幹燥箱(xiang)中，說明樣品中(zhōng)的水沒有*蒸發(fa)，或樣品中的一(yī)些揮發物與calfisher試(shì)劑發生了副反(fǎn)應。可🔞以調整高(gao)爐溫度或延長(zhang)蒸發🈲時間，也可(ke)以改進樣品預(yu)處理方法。

　　5.滴定(ding)時間長，滴定不(bu)停?

　　控制參數選(xuan)擇不當可采用(yòng)相對漂移終止(zhǐ)作爲末端參數(shu)，增加相對漂移(yi)終止值，增加終(zhong)點。如果陽極的(de)電導率太低，則(zé)需🔴要更🏃🏻‍♂️換陽極(ji)。與幹燥爐配合(he)使用時，水分蒸(zheng)發速度慢且不(bú)規💔律，最大可停(tíng)機時間，提高了(le)爐溫，延長了蒸(zhēng)發時間。

　　6.預滴定(dìng)時間過長?

　　潛在(zài)電解質系統太(tài)低(小于350毫伏)，碘(dian)生成速度慢的(de)💋極化💃🏻電流可🌂以(yǐ)增加到5UA。系統仍(reng)然挂水牆，水會(huì)逐漸釋放，導緻(zhi)太長預滴定。

　　7.試(shi)驗結果的重現(xian)性不好?

　　試樣量(liàng)太小，試樣水分(fèn)含量偏低。可以(yǐ)增加樣品量，保(bǎo)🐕證每💰個樣品中(zhong)1MG~2mg的含水量。由于(yu)樣品的水分分(fèn)布🌏不均勻，采樣(yang)誤差會反映在(zai)最終結果中。可(kě)以加強混合時(shí)間，增加樣品量(liàng)，或根據需要對(duì)樣品進行粉⛷️碎(suì)、溶解等預處理(lǐ)。另外，樣品前處(chù)理和添👈加方法(fǎ)不🏃當對測定結(jié)果的重現性👅有(yǒu)顯著影響，特别(bie)是對含水率較(jiao)低的✉️樣品。

　8.滴定(ding)結果爲何?

　　滴定(dìng)過早終止，相對(duì)漂移可以被适(shì)當地降低到繼(jì)續🐆在🐅剩餘的水(shuǐ)的反應。不合理(li)加載模式使用(yong)的還原方法，以(yǐ)避免使裝🙇🏻填不(bu)良的錯誤，特别(bié)是，附着力強的(de)樣🛀🏻品加載。另一(yī)種情況下不溶(rong)解于試樣溶液(ye)以形成乳液，可(kě)以在此時更換(huan)陽極電解液，電(dian)解質溶液或添(tiān)加🔴助溶劑來提(tí)高樣品的溶解(jie)度。

　　9.雙鉑針電極(jí)和電解電極的(de)顔色變黑。如何(he)解決這個問題(ti)?

　　這表明電極表(biao)面還有其他物(wù)質污染，需要清(qīng)洗，可以用鉻⭐酸(suān)洗液去除大部(bù)分油，有機的，無(wu)機的，然後💞用蒸(zheng)餾水清洗，然後(hou)用乙醇洗幾次(cì)，然後吹幹空氣(qi)或氮氣。

　　10.你需要(yào)多久校準一次(cì)滴定劑?什麽是(shi)校準Kjeldahl滴定劑的(de)🌈好方法?

　　典型地(dì)，依賴于所采取(qu)以便不與污染(ran)物相接觸的滴(di)定♈劑和🌈滴定劑(jì)措施的穩定性(xìng)通常導緻降低(dī)的濃度。常見保(bǎo)護滴定🐇碘溶液(yè)或存儲在棕色(sè)瓶中等的強光(guāng)敏性;需要從濕(shi)氣侵入的保護(hù)卡的分子篩或(huo)矽膠滴定劑;有(you)些是強堿如氫(qīng)氧化鈉需要防(fang)止他們的二氧(yǎng)化碳的吸入。

　　可(kě)以認爲，校準卡(ka)爾費休試劑的(de)校準器是純水(shuǐ)。然而，由👉于🏃‍♀️水在(zai)稱重時不穩定(ding)，且其分子量不(bu)夠大，因此不🍓宜(yí)作爲參考物質(zhì)。另外，如何準确(què)地稱量足夠的(de)水，以确保試劑(ji)的适當消耗是(shi)另一👌個難題。

　　作(zuo)爲純水的替代(dài)品，可提供不同(tóng)濃度(0.1 mg/g(ML)至10 mg/g(ML)的标準(zhun)溶液😄。所以⭐我們(men)可以确定一個(gè)更合适的注入(ru)。

　　另一種選擇是(shì)已知的确切含(hán)水量的固體樣(yàng)品，常見的是酒(jiǔ)石酸鈉二水合(hé)物。标準物質中(zhong)含有兩種🐅晶體(tǐ)水，其含水量僅(jǐn)⁉️爲15.66%。使用它的好(hao)處是，它是一種(zhong)穩定的，水基細(xì)💜粉..在100%純淨水的(de)情況下，含水量(liang)僅爲15.66%，實驗人員(yuán)可以參考㊙️合理(lǐ)的樣品量，以獲(huò)得良好的效價(jia)。本參考品的缺(que)點是不易溶于(yú)甲醇，甲醇是常(cháng)用的杯狀溶🔱劑(jì)..通常，約0.15克的物(wù)質溶解在40毫升(shēng)🈚甲醇中。接下來(lai)👈，如果校🐅準濃度(du)值增加，則☁️表明(míng)溶解不*，需💞要改(gai)變新鮮溶劑。

　　11.分(fen)離或不滴定細(xi)胞含有膜被用(yòng)于?

　　DL32和dl39庫侖濕度(dù)計有兩個不同(tóng)的庫侖滴定池(chi)，帶或不帶隔膜(mó)。在大多數應用(yòng)中，我們建議使(shi)用不帶隔膜的(de)滴🌍定池，因爲它(ta)不🌂需要維護。由(you)于革命性的突(tū)破性設計，無隔(ge)膜🏃‍♂️梅特勒-托利(li)多滴定池可直(zhí)接測定🏃‍♂️油品的(de)含水量，無需助(zhu)溶劑。

　　膜片滴定(ding)儀适用于酮中(zhong)水的測定。它也(yě)适用于*精度的(de)測量。

　　12.我如何判(pàn)斷更換Kessler滴定器(qì)幹管中的分子(zi)篩的時間?

　　解決(jué)這個問題的實(shi)用的解決方案(an)是在幹燥的上(shàng)部🐕管道添🔴加一(yi)些藍爲指示劑(jì)的矽膠。隻要二(er)氧化矽的表面(miàn)已成🤞爲粉紅色(sè)标志，尊重替換(huàn)或再生的🚩分子(zǐ)篩。當然，增加需(xū)要更換分子篩(shai)是💋背景的信号(hào)漂移值。