EAST塑料顆粒(li)密度計,塑(su)料顆粒比(bi)重計粉末(mò)密度測試(shi)儀,固體密(mì)度測試儀(yi),液體密度(dù)儀、固液兩(liǎng)用密度測(cè)試儀、土壤(rǎng)密度儀,木(mù)材密度儀(yí),精密陶瓷(ci)密度測試(shi)儀,含油軸(zhou)承含油率(lǜ)測試儀,耐(nài)火材⭕料、礦(kuang)物岩石、鞋(xie)材、泡棉。塑(sù)料,黃💋金,現(xiàn)場等密度(du)測試儀。
廈(shà)門易仕特(tè)儀器有限(xiàn)公司座落(luo)于風景秀(xiù)麗的經濟(ji)特區—廈門(men),EAST堅守“E-A-S-标(biāo)準、T-可信”的(de)東方儀器(qi)制造精神(shén)
水分測定(dìng)方法有許(xǔ)多種,我們(men)在選擇時(shi)要根據食(shí)😍品的性質(zhì)🐉來選擇。常(chang)采用的水(shuǐ)份測定方(fāng)法如下:
真空(kong)幹燥法(有(yǒu)的樣品加(jiā)熱分解時(shí)用);
③ 紅外線(xian)幹燥法(此(cǐ)法用的廣(guang)泛);
④
2
3、卡爾(ěr)費休法
、水(shuǐ)分活度W
1、特(te)點與原理(li)
特點:此法(fa)應用zui廣泛(fàn),操作以及(ji)設備都簡(jian)單,而且有(yǒu)⭐相當高的(de)度。
原理:食(shi)品中水分(fèn)一般指在(zài)大氣壓下(xia),℃左右加熱(re)所失去的(de)物質。但實(shí)際上在此(ci)溫度下所(suǒ)♊失去的是(shi)揮💰發性物(wu)質的總量(liang),而不*是水(shuǐ)。
2、幹燥法必(bi)須符合下(xia)列條件(對(duì)食品而言(yan)):
⑵ 水分(fèn)揮發要*
對(dui)于一些糖(táng)和果膠、明(míng)膠所形成(chéng)凍膠中的(de)結合水。它(tā)🔞們結合的(de)⭐很牢固,不(bú)宜排除,有(you)時樣品被(bèi)烘焦以🌐後(hòu),樣📱品中結(jie)合✌️水都不(bu)能除掉。因(yīn)此,采用常(chang)壓幹燥的(de)水分,并不(bú)是食品中(zhōng)總的水分(fen)含量。
⑶
:還原糖+ 變色(美拉(lā)德反應)2↑
還(hai)有 H2C4H46+ 2NaHCO3 → NaC4H(酒石酸鈉(na))2O+2CO2
發酵糖(NaHCO+KHC4O →O+CO24O6
高(gāo)糖高脂肪(fang)食品不适(shì)應
隻看符(fu)合上面三(sān)點就可采(cai)用烘箱幹(gàn)燥法。烘箱(xiang)幹燥法一(yi)般📐是在100~105℃下(xià)進行幹燥(zao)。
我們講的(de)上面三點(dian),應該是具(ju)體的具體(ti)分析,對于(yu)一個分析(xī)工✌️作人員(yuán),或者是一(yī)個技術員(yuán),雖然幹燥(zao)法必須符(fu)合三點要(yao)求,那麽我(wǒ)們在隻有(you)烘箱的情(qíng)況下,而且(qiě)蓑紅樣品(pin)不見得符(fú)合以上講(jiǎng)的三點,難(nan)💋道就不測(cè)水分嗎?
80~85℃烘4小時(shi)),或者高溫(wēn)短時(105℃烘1小(xiao)時)
所以應(ying)根據我們(men)所在的環(huan)境和條件(jian)選擇合适(shì)的操作條(tiáo)件,當然我(wǒ)們應該首(shǒu)先明白有(yǒu)沒有揮發(fā)物和化✉️學(xué)反應等🚩所(suǒ)造㊙️成的誤(wù)差。
3
⑴ 取(qǔ)樣(稱樣)
幹燥條(tiáo)件的選擇(zé)
三個因素(sù):①溫度;②壓力(lì)(常壓、真空(kōng))幹燥;③時間(jian)。
一般是溫(wen)度對熱不(bu)穩定的食(shí)品可采用(yòng)105℃;溫度對熱(rè)穩定的食(shí)品采用120℃。
4、操(cao)作方法
*
計算:水(shuǐ)分= G -1 / W
G—— )
G2 恒重(zhong)後稱量皿(mǐn)和樣品重(zhong)量(g
W —— g
—— 指食品内(nèi)将水分排(pai)除以後的(de)全部殘留(liu)物。其組分(fen)有蛋白⚽質(zhi)、脂肪、粗纖(xiān)維、無氮抽(chōu)出物和灰(hui)分等。
、烘箱(xiang)幹燥法産(chan)生誤差的(de)原因
⑴ 樣品(pin)中含有非(fēi)水分易揮(hui)發性物質(zhì)(酒精、醋酸(suān)、香精油、磷(lín)脂等);
⑵ 樣品(pin)中的某些(xie)成分和水(shuǐ)分的結合(hé),使測的結(jié)果偏低(如(ru)蔗糖🐕水解(jie)爲二分子(zi)單糖),主要(yao)是限制水(shuǐ)分揮發;
⑶ 食(shí)品中的脂(zhī)肪與空氣(qi)中的氧發(fā)生氧化,使(shi)樣品重量(liàng)增重;
在高(gao)溫條件下(xià)物質的分(fèn)解(果糖對(duì)熱敏感);
果(guo)糖 CO6 →C6H6O32O
⑸ 被(bei)測樣品表(biǎo)面産生硬(yìng)殼,妨礙水(shui)分的擴散(san);尤其是⭐對(duì)于‼️富含糖(tang)分和澱粉(fěn)的樣品;
⑹ 烘(hōng)幹到結束(shù)樣品重新(xīn)吸水。
1
100℃以(yi)上加熱容(rong)易變質及(jí)含有不易(yi)除去結合(hé)水的食品(pin)。其🍉測㊙️定結(jie)果比較接(jiē)近真正水(shui)分。
2、操作方(fāng)法
準确稱(chēng)~5.00g樣品→于烘(hōng)至恒重的(de)稱量皿→至(zhi)真空烘箱(xiāng)→℃、真空度93.3(700~740mmHg5
g)
—— 樣品重(zhong)量(g)
真空幹(gàn)燥法測水(shui)分,一般用(yong)于100℃以上容(rong)易變質、破(pò)壞或不易(yì)除去結合(he)水的樣品(pin),如糖漿✍️、味(wei)精📱、砂糖、糖(tang)果、蜂蜜、果(guǒ)醬和脫水(shui)蔬菜等樣(yàng)品都可采(cai)用真空幹(gàn)燥法測定(ding)水分。
三、蒸(zhēng)餾法測定(dìng)水分(迪安(ān)—斯達克)
2、步(bu)驟
準确稱(cheng)250ml50~75ml
計算:
V —— ml
W 樣品(pǐn)的重量(g
3、常(chang)用的有機(jī)溶劑及選(xuan)擇依據
常(cháng)用的有機(jī)溶劑有比(bǐ)水清的,也(ye)有比水重(zhòng)的。
苯 甲苯(ben) CCl4
0.88 0.86 0.86 1.59
選(xuǎn)擇依據:對(dui)熱不穩定(ding)的食品,一(yī)般不采用(yong)二甲苯,因(yin)爲它🤞的沸(fei)💁點高,常選(xuǎn)用低沸點(dian)的有機溶(rong)劑,如苯。對(dui)于一些含(hán)有糖分,可(ke)分解釋放(fàng)出水分的(de)樣品,如脫(tuo)水洋蔥和(he)脫水大蒜(suan)可采用苯(běn),要根據樣(yang)品的性質(zhi)來選擇有(yǒu)機溶劑。
4
優點(dian):
⑶
缺(quē)點:
水與有(you)機溶劑易(yì)發生乳化(huà)現象
⑶ 水(shui)分有時附(fu)在冷凝管(guan)壁上,造成(chéng)讀數誤差(cha)
對分層不(bú)理想,造成(cheng)讀數誤差(chà),可加少量(liang)戊醇或異(yì)丁❤️醇防止(zhǐ)出現乳濁(zhuo)液。
四、卡爾(ěr)—費休法
*,卡(kǎ)爾費休法(fa)是測定各(gè)種物質中(zhong)微量水分(fèn)的一種方(fang)法,這種方(fāng)法自從I2、SO2、吡啶、無水(shui)30.05%
2與I産(chǎn)生氧化還(hai)原反應。
I22O 2SO4
但(dan)這個反應(yīng)是個可逆(nì)反應,當硫(liú)酸濃度達(dá)到
5O+I+SO2 → 2+硫(liú)酸酐吡啶(ding)
生成硫酸(suān)酐吡啶不(bú)穩定,能與(yu)水發生反(fǎn)應,消耗一(yī)部分水而(er)幹擾測定(ding),爲了使它(tā)穩定,我們(men)可加無水(shui)甲醇。
硫酸(suan)酐吡啶 + CH3OH 甲基硫(liu)酸吡啶
我(wǒ)們把這上(shang)面三步反(fǎn)應寫成總(zong)反應式爲(wèi):
I+H2O+33氫碘(dian)酸吡啶
從反應(ying)式可以看(kàn)出1mol水需要(yao)碘,1mol3mol甲醇而(er)産生2mol2、吡啶、3OH
I2︰︰5N = 1︰︰
I︰C5︰3︰10
乙液 SOCHOH吡啶溶液(yè)
2→于(yu)幹燥的有(you)塞棕色燒(shāo)瓶中→加無(wú)水3OH全部溶解(jie)→加270ml吡啶→混(hun)勻→于冰水(shui)浴冷卻→通(tong)幹燥的SO氣(qi)體小時後标(biao)定使用
标(biao)定:
先加50ml無(wu)水甲醇→于(yú)反應器中(zhong)→接通電源(yuan)→啓動電磁(ci)攪拌器→用(yòng)KF試劑滴入(rù)甲醇中使(shǐ)甲醇中尚(shàng)殘留的痕(hén)量水分與(yǔ)試劑✨達到(dào)終點(即指(zhi)針到達一(yī)定刻度,不(bú)記錄KF10l10μl0.01g試劑滴(dī)定到原定(dìng)終點→記錄(lù)
F =G*100/V
V —— KF滴定(dìng)消耗試劑(jì)的體積(ml
G 水(shui)的重量()
對于固(gu)體樣,如糖(táng)果必須預(yù)先粉碎,稱(cheng)0.30~0.50g
50 ml → 于反應(ying)器中,所加(jiā)甲醇要能(neng)淹沒電極(jí),用試劑滴(dī)定甲醇中(zhong)痕量水 → 1min → 将稱好(hǎo)的試樣立(lì)即加入 → → 攪(jiǎo)拌 → KF1min不變(bian) →
計算(suan):
=FV/W
KFmg/ml)
滴定所消(xiao)耗的卡爾(er)費休試劑(jì)(
—— g)
注:①
② C的樣(yàng)品不能測(cè)定;
③
40目(mù)爲宜,用粉(fen)碎機而不(bú)用研磨,防(fang)止水分損(sǔn)失。
食品(pin)中水分活(huó)度的檢驗(yan)方法很多(duō),如蒸汽壓(yā)力法、電🐕濕(shī)度計💘法、附(fù)感敏器的(de)濕動儀法(fǎ)、溶劑萃取(qǔ)法、擴散法(fǎ)、水分活度(dù)測定儀法(fa)和近似計(ji)算法等。一(yi)般常用的(de)是水分活(huó)度測定儀(yi)法(AW
⑴ A測定儀中(zhōng)的傳感器(qi)根據食品(pin)中水的蒸(zhēng)汽壓力的(de)⚽變化,從儀(yí)器的表頭(tou)上讀出指(zhǐ)針所示的(de)水分活度(dù)。在樣🔆品測(cè)定前需用(yòng)氯化鋇和(hé)溶液校正(zheng)W測定儀的(de)AW9.000
⑵
兩(liang)張濾紙→浸(jìn)于氯化鋇(bèi)飽和液中(zhong)→用小夾子(zǐ)輕輕地把(bǎ)🐪它放在儀(yi)器的樣品(pǐn)盒内→然後(hòu)将傳感器(qi)的表頭放(fang)在樣品盒(he)上,輕輕地(dì)擰♊緊→于20℃恒(heng)溫烘箱→加(jiā)熱恒溫3小(xiao)時後→将校(xiào)正螺絲校(xiào)正W爲9.00
②
℃恒(héng)溫烘箱中(zhōng)→加熱2小時(shi)後→不斷觀(guan)察表頭儀(yi)器指針的(de)變化情況(kuang)→等指針恒(héng)✊定不變時(shí)→所指的數(shù)值即爲此(cǐ)溫度下試(shì)樣的A值
2、溶(rong)劑萃取法(fǎ)
⑴ 原理:食品(pin)中的水可(ke)用不混溶(róng)的溶劑苯(běn)來萃取。苯(ben)在一定溫(wen)度🐕下其萃(cui)取的水量(liàng)随樣品中(zhong)水分活度(dù)而變化,即(ji)萃取的水(shuǐ)🔴量與👈水相(xiang)中的水分(fen)活度成比(bi)例,其結果(guǒ)與同溫度(du)下測定的(de)苯中飽🏃和(he)溶解水值(zhi)與水相中(zhong)的水的比(bi)🛀值即爲該(gāi)樣品的水(shuǐ)分活度。
步(bu)驟
稱樣1.00g → 磨口三角(jiao)燒瓶 → → 塞上瓶塞(sāi) → 小時(shi) 靜置分鍾(zhōng) →
→ 混合 用(yòng)KF
流指針(zhēn)再不變即(jí)爲終點 →
10ml → 加苯(ben)→ 分鍾(zhong) → 靜置5 →
⑶ 計算(suan)
AW2O]n×20
[H2O]n KFKF試(shi)劑毫升數(shù)
[HO]0
3
AW
1
化學幹燥(zao)法就是将(jiang)某種對于(yú)水蒸汽具(jù)有強烈吸(xi)附作用的(de)⚽化學藥品(pin)與含水樣(yàng)品同裝入(rù)一個幹燥(zào)器(玻🌈璃或(huò)真空幹燥(zao)器),通過等(deng)溫擴散及(jí)吸附作用(yong)而使樣✂️品(pǐn)達到幹燥(zao)恒重,然後(hou)🔅根據幹燥(zao)前後樣品(pǐn)的失重即(jí)可計算出(chu)其水分含(han)量,此法在(zài)室溫下幹(gan)燥,需要較(jiao)長時間,幾(ji)天、幾‼️十天(tiān)甚至幾👈個(ge)月。
幹燥劑(ji)有五氧化(hua)二磷、氧化(huà)鋇、高氯酸(suan)鎂、氫氧化(huà)鋅、矽膠、氧(yang)化氯等。
2、微(wēi)波法
103~×MH
、紅外吸(xi)收光譜法(fa)
0.75~1000μm的光(guāng)。紅外波段(duan)可分三部(bù)分:① ~;② 中紅外(wài)區 2.5m;③ 遠紅外(wai)區 251000μm。



